Teneur en humidité d'un échantillon hygroscopique

[bakarnoma]

Bonjour à tous!

Encore une fois, j'ai besoin de votre aide. J'ai un échantillon hygroscopique et je dois l'amener à une teneur en humidité inférieure à 0,05%. J'ai eu un échantillon dans une étuve pendant 5 jours à 100°C, puis j'ai pris une petite quantité et pesé 4g. Ce plus petit échantillon a de nouveau été séché à 100°C sous vide pendant 4 heures. Ensuite, je l'ai pesé à nouveau et de la différence, j'ai obtenu une humidité de 0,2%. Je ne peux pas dépasser 110°C à cause de la décomposition thermique. J'ai essayé de le sécher sans aspirateur - je pensais qu'il pouvait "aspirer" les particules poussiéreuses -> poids plus petit après séchage -> mauvais résultats. Mais le vide n'est pas le problème.

Des questions:

J'ai pesé les échantillons chauds - si je les refroidis à la température du laboratoire, est-il possible que l'humidité de l'air ambiant n'absorbe pas autant d'eau pendant que je transfère l'échantillon du four à la balance ?

J'ai lu quelque part que l'hygroscopicité est affectée par une solubilité -> et la solubilité diminue avec des températures plus basses (et beaucoup d'autres facteurs). Est-ce vrai?

Des idées quoi essayer ensuite?

Merci beaucoup.

[maurice]

Essaie d'être plus clair sur ce que tu as fait.
Tu dis que tu as mis un échantillon dans une étuve pendant 5 jours à 100°C. Mais était-ce sous vide ? Et comment as-tu fait la pesée ? D'habitude, quand on pèse une substance hygroscopique, on n'arrive pas à obtenir un poids constant. Il augmente constamment pendant la durée de la pesée.
Autre question : Quelle décomposition observes-tu à 110°C ? C'est quoi, cette substance ?
Autre question : Est-ce que tu ne pourrais pas sécher ta substance dans un cristallisoir sous vide en présence d'un dessinant puissant comme H2SO4 concentré ? L'acide concentré déshydrate jusqu'à obtenir 3 microgramme d'eau par litre de gaz. Et on peut faire mieux avec l'anhydride phosphorique que ne tolère que 0.02 microgramme de H2O par litre d'air.