Initiation à l'analyse quantitaive, méthodologie

[David25]

Bonjour à tous !
Voilà, j'ai un petit souci, je suis en 1ère année de Licence Informatique et pour le 1er semestre je suis obligé de faire de la chimie (cherchez l'absurdité de faire de la chimie pour faire de l'informatique :marteau: ), de plus je suis très nul en chimie. J'ai un compte rendu de TP à faire, et s'il y aurait une âme charitable pour m'aider à faire un bon compte rendu avec un bon plan. Car en effet cela fait au moins 8 ans que je n'ai pas fait de chimie ( cette année j'ai repris mes études, avant j'étais militaire).
Je ne sais pas du tout par où commencer. :mur:
Voici l'énoncé et après je vous donnerai mes résultats en Bleue:
Préparation d'une solution étalon d'acide oxalique
L'acide oxalique utilisé cristallise avec 2 molécules d'eau :
MH2C2O4, 2H2O = 126 g.mol^-1
Calculer la masse d'acide oxalique (MH2C2O4, 2H2O) nécessaire pour préparer 100 cm^3 de solution 0,05M. Moi je trouve 0,63 g = 126 * (0,1 * 0,05)
Compléter à 100 cm^3 et homogénéiser cette solution.
Dans une fiole d'erlenmeyer, placer :
- 10 cm^3 de solution d'acide oxalique
- 7 cm^3 de H2SO4 à 30%
chauffer cette solution vers 60°C. Titrer par KMnO4 placé dans la burette jusqu'à l'apparition d'une teinte rose persistante.
Il faut calculer :
- Masse d'acide oxalique utilisée
- Concentration exacte de la solution d'acide oxalique préparée
- Volume de permanganate de potassium écoulés lors des essais successifs et volume de permanganate de potassium retenu pour les calculs.
Exploitation des résultats :
Equation bilan de la réaction de dosage : 2MnO4^- + 5C2O4^2- + 16H^+ ---> 2Mn^2+ + 10CO2 + 8H2O
Connaissant le volume V1 et la molarité C1 de la solution d'acide oxalique, calculer pour la solution de permanganate de potassium :
La molarité C2 et évaluer l'incertitude sur C2
Le titre massique volumique (en g.L^-1)

Faire la même chose avec le sel de Mohr
M(NH4)2Fe(SO4)2, 6H2O = 392,14 g.mol^-1
MH2C2O4, 2H2O = 126 g.mol^-1
Calculer la masse de sel de Mohr (M(NH4)2Fe(SO4)2, 6H2O) nécessaire pour préparer 100 cm^3 de solution 0,1M. Moi je trouve 3,92 g = 392,14 * (0,1 * 0,1)
Ajouter 1 à 2 cm^3 d'acide sulfurique 30% puis dissoudre complètement le solide par agitations successives.
Compléter à 100 cm^3 et homogénéiser cette solution pendant 10 min
Dans une fiole d'erlenmeyer, placer :
- 10 cm^3 de solution de sel de Mohr
- 7 cm^3 de H2SO4 à 30%
Equation bilan : MnO4^- + 5Fe^2+ + 8H^+ ---> Mn^2+ + 5Fe^3+ + 4H2O
Masse pesée de sel de Mohr et molarité de la solution étalon
Volume de KMnO4 écoulés lors des essais successifs et volume de KMnO4 retenu pour les calculs
connaissant le volume V3 et la molarité C3 de la solution de sel de Mohr, calculer pour la solution de permanganate de potassium :
La molarité de C'2
Le titre massique volumique ( en g.L^-1)
La valeur de saturation pour ces deux solutions sont environ 13,5 ml de permangante de potassium

Je remercie tous ceux qui pourront me venir en aide et ceux qui ont lu jusqu'à la fin !!! :++:

[maurice]

Tu n'es pas si nul en chimie que tu le dis, voyons !
Mais pour qu'on puisse t'aider, il faudrait que tu nous donnes les valeurs des volumes de V2 et V3.

[David25]

Désolé j'ai eu des petits soucis de connexion internet.
Voici la valeur de V2 = 13,5 ml et V3 = 13,35 ml
Je vous remercie de l'aide que vous allez m'apporter.

[David25]

aidez s'il vous plait !!!! :cry: :cry: :cry:

[maurice]

Il y a deux problèmes successifs.
Tout d'abord tu titres l'acide oxalique de concentration connue c1 par du permanganate de concentration inconnue c2, tu en tires c2; puis tu titres le sel de Mohr de concentration c3 supposée inconnue (aussi bizarre que cela paraisse) avec ton permanganate dont tu connais maintenant la concentration c2.

Prenons le premier titrage (acide oxalique - permanganate). L'équation t'indique que 2 mole C2O4^2- réagit avec 5 mole MnO4^-. Ce sont ces facteurs 2 et 5 qui importent. Quelé que soit le nombre de mole de C2O4^2-, le titrage exigera 5/2 fois autant de mole de MnO4^-.
Or toi, tu as titré 10 ml de ta solution d'acide 0.05 M. 10 ml c'est le 1/10 de ta pris intitiale (puisque tu l'as dissoute dans 100 ml). Ta prise intiale était de 0.68 g, ou de 0.005 mole d'acide oxalique. Dans chaque titrage, il y avait donc 0.068 g d'acide, ou 0.0005 mole d'acide oxalique. Le titrage exige (5/2) fois autant de moles de KMnO4, soit de n2 = 2.5·0.0005 mol = 0.00125 mol KMnO4. Ces 0.00125 mole étaient comprises dans V2 = 13.5 ml = 0.0135 L.
La concentration c2 de ta solution de KMnO4 est maintenant connue :
C2 = n2/V2 = 0.00125 mol/0.0135 L = 0.0926 mole/litre.

C'est bien. C'est la moitié du travail.
Armé de ce résultat, on attaque le 2ème titrage, qui présente la particularité étrange de calculer une concentration dont on connaît le résultat, mais ou on fait comme si on ne le connaissait pas !

Le 2ème titrage se fait selon une équation où tu ne considères que les coefficients (comme ci-dessus). Il faut 5 fois plus de Fe^2+ que de MnO4^-.
Ton titrage indique que tu as utilisé V3 = 13.35 ml de MnO4^- de concentration c3 égale à c2 = 0.0926 M (si j'ai bien compris ton mode opératoire).
Donc ce titrage a utilisé n3 mole de KMnO4, avec :
n3 = c3 V3 = c2 V3 = 0.0926 mol/L · 0.01335 L = 0.001236 mol MnO4
Comme il faut 5 fois plus de moles de fer que de MnO4, pour le titrage, le nombre de moles de Fer (et aussi de sel de Mohr) sera 5·0.001236 = 0.00618 mole de sel de Mohr dans ta prise de 10 ml.
Mais cette prise de 10 ml était le 1/10 de ta solution stock initiale. Ta solution intiale de 100 ml contenait 10 fois plus de sel de Mohr, donc 0.0618 mol de sel de Mohr.
La concentration réélle de ton sel de Mohr en stock était alors : 0.0618 mol/0.1 L = 0.618 mole par litre.

C'est bizarre. Il y a quelque choise qui m'échappe. Car on trouve un chiffre beaucoup trop grand. On aurait dû trouver quelque chose de pas très éloigné de 0.1 M, pusque c'est ce que tu as cherché à faire... et on trouve 0.618. C'et très loin de 0.1 !

Es-tu sûr de tes données ? Ou de ton mode opératoire ? Es-tu sûr d'avoir utilisé la même solution de KMnO4 pour tous les titrages ?